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聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的检测方法是什么?
1.聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的检测原理
试样用适当的溶剂稀释后,加入正十四烷作内标物。稀释后的试样溶液注人进样装置,并被载气带人色谱柱。在色谱柱内被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中游离甲苯二异氰酸酯的含量。
2.聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的检测准备
在采用气相色谱法进行胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量测试前,首先应按照现行国家标准《室内装饰装修材料胶黏剂中有害物质限量》(GB l8583—2008)中附录D的规定,做好检测前的一切准备工作,主要包括试剂配制、仪器等。
3.聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的分析步骤
(1)内标溶液的配制 称取0.2g(精确到0.1 mg)正十四烷于25 mL,的容量瓶中,用除水的乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。
(2)相对质量校正因子的测定 称取0.2~0.3 9甲苯二异氰酸酯于50mL。容量瓶中,加人5mL。内标物,用适量的乙酸乙酯稀释,取1μL。进样,测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。根据式(3—2 4)计算相对质量校正因子,相对质量校正因子的计算公式为:
ƒ--Wi As/Ws Ai (3—2 4)
式中,.厂为相对质量校正因子;Wi为甲苯二异氰酸酯的质量,g;As为所加内标物的峰面积;Ws为所加内标物的质量,g;Ai为甲苯二异氰酸酯的峰面积。
(3)试样溶液的制备及测定 称取2~39样品于50mL。容量瓶中,加入5mL。内标物,用适量的乙酸乙酯稀释,取1μL。进样,测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。
4.聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的检测结果
试样中游离甲苯二异氰酸酯含量X3可按式(3—2 5)计算:
X3一1000ƒWsAi/WiAs (3—25)
式中,X3为试样中游离甲苯二异氰酸酯含量,g/kg;f为相对质量校正因子;Wi为待测试样的质量,g;As为所加内标物的峰面积;Ws为所加内标物的质量,g;Ai为待测试样的峰面积。
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