二氧化硫检测仪器要怎么操作？

    无机污染物有的是随着地壳变迁、火山爆发、岩石风化等天然过程进入大气、水体、土壤和生态系统的。有的是随着人类的生产和消费活动而进人的。各种无机污染物在环境中迁移和转化，参与并干扰各种环境化学过程和物质循环过程，造成了无机亍亏染物的污染。
    室内空气中无机气体亍亏染物的来源和种类很多，主要有二氧化硫(S()2)、二氧化氮(NO2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、臭氧(O3)、氨(NH3)和硫化氢(H2 S)等。这些无机气体污染物在室内浓度超过标准规定限值时，均可以造成对人体健康的危害。
   室内二氧化硫的污染主要是由于家庭燃煤或其他燃料中含硫化合物燃烧所造成的。
当室外空气污染严重时．室外二氧化硫也会通过门窗进人室内。因此．二氧化硫是室内空气质量检测项目之一。二氧化硫检测仪器类型很多，有的用火焰光度法测定总硫量，再加上色谱柱，并配上合适的选择性过滤器，可对二氧化硫、硫化氢、硫醇和硫醚等分别进行测定。
    根据电导和库仑滴定原理制成的二氧化硫测定仪器已广泛使用。这两种类型的电化学仪器，结构简单，使用方便，但在抗干扰方面：不如火焰光度法。紫外一荧光法二氧化硫检测仪器虽然结构复杂，价格昂贵，但灵敏度高，选择性强，已取代电导法和库仑法等湿式化学检测仪器，成为使用最广泛的二氧化硫检测仪器。
   (一)紫外一荧光法
   1．检测原理和仪器结构
   (1)检测原理  利用紫外一荧光法测定二氧化硫，是一种灵敏度高、选择性好的测定方法。
   由光源发射出的紫外光通过光源滤片，进入反应室内。空气中SO2分子抽人仪器的反应室，吸收紫外光生成激发态的S()2。当它回到基态时放射出荧光，荧光强度与S(h浓度成正比。通过第二个滤光片，用光电倍增管接受荧光，并转化为电信号，经过放大器输出，即可测量空气中SO2的浓度。
    (2)仪器结构  紫外一荧光法二氧化硫分析仪的结构。
    2．仪器的鉴定和校准
    (1)仪器的鉴定  按照仪器的鉴定规程对组成仪器各项技术指标进行鉴定．使仪器性能符合检测使用时的要求。
    ①零空气发生器。来源不同的零空气可能含有不同的残余物质，本仪器校准时，提供的零空气中S()2的含量应小于0.0005 mg／m³。
    ②干燥器。空气干燥器内装有变色硅胶和l3 X分子筛，能够去除环境空气中的水分。
    ③过滤器。过滤器内装有活性炭，活性炭能去除环境空气中的SO2，使SO2的浓度小于0.0005 mg／m³。活性炭每6个月应更换一次。
    ④标准气体发生装置。发生零空气和仪器满量程80％的SO2浓度，校准系统配置标准流量计，进气流量应达到0.8L／min。
    ⑤校准系统的管路。采用玻璃、聚四氟乙烯管或不与SO2发生化学反应的惰性材料制成。
    ⑥流量控制器和流量计。控制流过分析仪的空气流量恒定在选定流量值，其误差应小于±2％。流量计选定流量值的误差也应小于±2％。
    ⑦渗透管配气系统。渗透率的温度控制精确到±0.1℃，零空气流量控制在±0.5％，渗透管配气系统的配气流量控制在0.8 L／min。
    (2)仪器的校准  仪器的校准主要包括以下内容。
    ①连接SO2分析仪于校准系统中，按仪器说明书启动仪器，使整个校准系统预热和稳定。
    ②零点校准。以0.5 L／mi n流量通人零空气，观察零空气显示值，记录稳定的零空气读数。
    ③量程校准。调节渗透管配气系统，使发生的SO2浓度大约是分析仪量程的80％,以0.5 L／mi n的流量采集S()2标准气至仪器稳定读数，记录SO2的响应值。
    ④多点校准。在SO2分析仪满量程标度范围内，至少发生5个SO2浓度点。对每个浓度点分别测定其稳定的输出值，记录SO2分析仪对每个浓度点的稳定响应值。
    ⑤绘制标准曲线。以SO2分析仪的响应值(mg／m³)为Y轴，SO2标准气浓度(mg／m³)为X轴，绘制标准曲线，所得的标准曲线应符合线性方程。
    3．采样和测定步骤
    紫外一荧光法二氧化硫分析仪的采样和测定步骤，应按仪器说明书中的要求进行操作。
    (1)启动前准备  电源开关置于“关”挡处，量程选择置于所需量程挡，进样三通置于“调零”位置。
    (2)启动和调零  立即接通电源，启动外部泵。产生排气端的真空压力．调节流量为500 mL／mi n。仪器预热至少30 min，并调“零点调节”电位器，使电表指零。
    (3)进行校准  把三通阀置于“标度”位置，通人二氧化硫标准气体标定仪器．调“标定调节”电位器，使电表指示值为标准气浓度。
    (4)进行测定  将进样三通阀旋至“测量”位置，通过聚四氟乙烯管抽进样气．即可进行读数，并记录现场测定时大气压力和气温。
    4．测定结果的计算
    从记录器上读取任一时间,SO2的浓度(mg／m³)，将记录纸上的浓度和时间曲线进行积分计算(或与电子计算机连接)，可以得到S()2小时平均浓度和日平均浓度(mg／m³)。如果仪器读瓶是体积浓度(ppm)，可按式(6—9)换算成标准状况(0℃，101.3 kPa)下的质量浓度(mg／m³)：
    mg／m³=ppm×64／22.4                 (6—9)
    式中，64为二氧化硫分子量；22.4为标准状况下摩尔体积，L／mol。
    (二)库仑滴定法
    1．检测原理和仪器结构
    (1)检测原理  库仑滴定法又称恒电流唪仑滴定法，是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，是建立在控制电流电解过程基础上的库仑分析法。其原理是：用强度一定的恒电流通过电解池同时用电子钟记录时间。由于电极反应在工作电极附近不断产生一种物质它与溶液中被测物质发生反应。当被测定物质被“滴定”反应完了以后由指示反应终点的仪器发出讯号立即停止电解关掉电钟。按照法拉第电解定律可由电解时间，和电流强度?计算溶液中被测物质的量。
二氧化硫分析器是根据动态库仑滴定原理制作的。被测室气连续地被抽入仪器，经过选择性的过滤器，除去干扰物后，进入库仑池。库仑池有三个电极：铂丝阳极、铂网阴极和活性炭参考电极。
    (2)仪器结构  库仑滴定法二氧化硫分析器的组成。
    2．仪器的鉴定和校准
    (1)仪器性能鉴定  按照仪器的检测规程，对仪器各项技术指标进行性能鉴定。
    (2)仪器的校准
    ①启动前准备。加入规定的电解液，更换各种过滤剂和干燥剂。检查仪器电路系统是否正常和气路系统是否漏气．对不符合要求的应进行调整和纠正。
    ②进行启动。进样三通阀在¨调零”位置，量程选在0～4 mg／m³挡。接通电源,调节流量在250 m L／mi n,仪器工作稳定2h后，调节“调零电位器”，使电表指零。
    ③零点校准。将¨量程选择"开关放到所需要的挡位上，进样三通阀旋至“调零”位置，调节¨调零电位器”．使电表指零。每24 h调零一次，每次30 min。
    ④量程校准。调节S()2渗透管配气系统，使发生的SO2浓度大约是分析仪量程的80％。零点稳定后．将进样三通阀旋至“测量”位置，待20 min后，以0.25 L／min的流量采集SO2标准气至仪器稳定读数，记录SO2实测浓度值。
    ⑤多点校准。调节SO2渗透管发生装置，制备标准SO2浓度在分析器满量范围内，至少5个SO2浓度点(包括通零空气的零点)，对每个浓度点(包括通零空气的零点)分别测定其稳定的浓度值．绘制校准曲线．以校正仪器读数。
    3．采样和测定步骤
    仪器调零和校准后，按照仪器说明书启动仪器，至少预热30 mi n。待仪器稳定后，连接气体采样管线进行现场测定。空气样品以250 mL／min流量，通过聚四氟乙烯管，抽人仪器中。可连续进行测定，直读SO2浓度值，并记录现场测定时的气温和大气压力。
    由于仪器是按电化学定量反应测定空气中二氧化硫，所以在正常工作状态不需要进行校准。如仪器出现故障时，用二氧化硫标准气体校正仪器读数，每次30 min，以检验仪器读数的可靠性，以及仪器是否正常工作。
    4．测定结果的计算
    从记录器上读取任一时间SO2的浓度(mg／m³)，将记录纸上的浓度和时间曲线进积分计算(或与电子计算机连接)，可以得到SO2小时平均浓度和日平均浓度(mg／m³)。